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差示扫描仪德国耐驰NETZSCH

差示扫描仪德国耐驰NETZSCH

简要描述:差示扫描仪德国耐驰NETZSCH,德国耐驰在华中地区销售代理公司,主营:热重分析仪,在线树脂固化监测系统,逸出气体分析、联用系统,流变仪,建材传热测试系统,热物性测量仪,防火测试系统等德国耐驰全系产品

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所属分类:差示扫描仪

更新时间:2020-12-27

详细说明:
品牌耐驰价格区间面议
仪器种类差示扫描量热仪应用领域化工,文体,石油,电子,纺织皮革

差示扫描仪德国耐驰NETZSCH,德国耐驰在华中地区销售代理公司,主营:热重分析仪,在线树脂固化监测系统,逸出气体分析、联用系统,流变仪,建材传热测试系统,热物性测量仪,防火测试系统等德国耐驰全系产品。

DSC3500-DSC 3500 Sirius - 技术参数

  1. DSC3500温度范围:-170°C ... 600°C
  2. DSC3500升温速率:0.001 K/min ... 100 K/min
  3. DSC3500降温速率:0.001 K/min ... 100 K/min(取决于温度范围)
  4. DSC3500传感器:热流型
  5. 量热范围:± 650mW
  6. 温度精度:0.1K
  7. 热焓精度:< 1%(标准金属); < 2%(绝大多数材料)
  8. 气氛:氧化性,惰性(静态,动态)
  9. DSC3500自动进样器(ASC):一次可装载 20 个样品或参比(选配)

耐驰 DSC3500 差示扫描量热仪 主要特点:

  • 耐驰 DSC3500可同时安装双制冷系统,软件切换
  • 耐驰 DSC3500可选配Photo-DSC附件
  • 耐驰 DSC3500可选配自动进样器
  • 耐驰 DSC3500DSC谱图检索系统及数据库
  • 耐驰 DSC3500 丰富的高级DSC测试分析功能扩展

 

DSC 3500 Sirius - 软件功能

DSC 3500 Sirius 的分析操作软件是基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。

DSC 相关分析功能:

  • 峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。
  • 峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。
  • 峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
  • 结晶度计算。
  • 全面的玻璃化转变分析。
  • 自动基线扣除。
  • 比热测试与分析。
  • BeFlat®:使用多项式拟合,对不同升温速率下的基线进行拟合扣除。
  • Tau-R 修正(选件):将仪器的时间常数与热阻因素纳入计算并加以修正,能得到更尖锐的 DSC 峰。
  • TM-DSC(温度调制 DSC,选件):可以从总热流曲线中分离可逆热流(热力学)和不可逆热流(动力学)效应。

DSC 3500 Sirius - 应用实例

无机材料的比热测试—从低温到高温

 

蓝宝石是比热测试时常用的参比样品,比热值已知。DSC 3500 Sirius 测试了蓝宝石在 -140℃ 到 500℃ 范围内的比热,并与 NIST 提供的理论值进行比较。在测试的温度范围内,实测值与理论值的大偏差为 0.8%。

 

图:蓝宝石比热测试,样品质量:112.25mg,坩埚:Pt,加盖。升温速率:10K/min。

包装材料 - DSC,专业的识别工具

 

DSC 是一种快速、简便鉴别材料的工具。图中为三种不同的包装材料以 10K/min 的速率从 30℃ 升温至 300℃ 的二次升温曲线,进行二次升温前先将样品加热至熔融后以 20K/min 的速率冷却。一次升温曲线包含了高分子的热历史信息,2 次升温曲线可反映材料本身的性质。

下图为样品 A、B 和 C 的二次升温曲线,薄膜 A 和 B 分别在 247℃ 和 253℃ 有吸热峰,对应不同类型聚酰胺的熔融过程,126℃ 和 140℃ 的吸热峰则为不同类型聚乙烯的熔融,薄膜 C 在 159℃ 的吸热峰很可能是聚丙烯的熔融过程。

 

DSC 测试 3 种不同聚合物薄膜包装袋。样品质量:0.692mg(样品 A),1.45mg(样品 B),0.919mg(样品 C)。坩埚:Al,加盖扎孔。
二次升温前,将样品先以 20K/min 的速率加热至熔融并以 20K/min 的速率冷却,以消除热历史的影响。

 

右图为采用峰分离软件将 B 样品在 100℃ 到 125℃ 之间的峰进行分离后的结果,可以看出,原来重叠的峰被分离成 3 个独立的峰,峰值温度分别为 107℃、117℃ 和 121℃,且实测曲线(点画线)与 3 条计算曲线拟合成的总曲线(红色)几乎完全重合,说明分离效果很好。峰分离有助于准确计算单个峰的峰值和峰面积。

 

利用峰分离软件分离 B 样品三个重叠的峰

焊料的质量控制

 

DSC 3500 Sirius 可用于合金样品的质量控制。本例中,测试了 2 种成分相同但取样位置不同的焊料,测试温度范围从 25℃ 至 250℃,每个样品分别进行两次升温测试,并将两次升温的结果分别进行对比。两次升温过程中 2 个样品均出现吸热峰(起始点 217℃),为合金的熔融。不同位置取的样品的熔融过程非常相似,不仅曲线形状相似,而且峰的温度及面积也基本一致。

 

2 个焊料样品的一次和二次升温曲线。样品质量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩埚:Al,加盖扎孔。温度程序:升温降温升温,加热至 250℃,升/降温速率 10K/min。

然而,2 个样品的降温曲线(一次升温后降温)却不尽相同,Lot1(蓝色曲线)结晶温度为189℃(终点),Lot2(红色曲线)结晶需要更大的过冷度,起始结晶的温度低于 Lot1,终止点温度为 187℃。结晶温度的差异与样品中的杂质含量不同有关。这个例子说明 DSC 3500 Sirius 可以对样品进行快速的质检。此外,还说明降温测试的重要性,尤其是样品的升温曲线相近时。

2 个样品的冷却曲线。样品质量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩埚:Al,加盖扎孔。
温度程序:升温降温升温,加热至 250℃,升/降温速率 10K/min。

食用油的熔融与结晶行为测试

 

DSC 3500 Sirius 同样适用于食品行业的研究。这里我们给出了菜籽油的 DSC 测量结果。样品首先冷却到 -150℃,再加热至 40℃。冷却速率为 10K/min,由于油的结晶,在 -18℃ 开始出现放热峰。曲线在 -45℃,-64℃,-69℃ 出现小值,显示菜籽油主要成分为油酸、亚麻油酸和亚麻酸等各类饱和与不饱和脂肪酸。-4℃ 的放热峰可能为添加剂的结晶。在随之的升温过程中,在 -53℃ 出现冷结晶峰,接着是菜籽油各组分的熔融峰(峰值温度 -27℃,-18℃ 与 -12℃)。

 

菜籽油 DSC 测试:样品量:1.19mg;坩埚:铝坩埚加盖;温度程序:降温到-150℃,再升温至40℃;升降温速率:10K/min。

菜籽油的氧化诱导期测试(O.I.T)

 

根据氧化诱导期的时间长短可以判断碳氢化合物的氧化稳定性。这些在 DSC 3500 Sirius 上都可以轻易地实现。这里给出了菜籽油样品在惰性气氛(N2 气氛)下,三次升至不同温度下的测量结果。5 分钟平衡时间后,气氛切换成空气。右图 DSC 曲线给出了不同测试温度对样品氧化裂解的影响。温度越高,样品氧化开始的越早:在 140℃ 需要 63min 样品开始氧化,而在 180℃ 仅需 4min。

菜籽油 DSC 测试:样品量:1.19mg;坩埚:Al 坩埚敞口;温度程序:N2 气氛下 10K/min 升温至 140℃,160℃,180℃,恒温 5min,再切换成空气;
恒温温度:140℃(绿色曲线);160℃(蓝色曲线);180℃(红色曲线)。

环氧树脂的热固化

 

差示扫描量热法(DSC)可以便捷地分析和优化热固性材料。

下图是环氧树脂的 DSC 谱图,测试仪器为 DSC 3500 Sirius。

一次升温时,样品发生固化,放热峰的峰值温度为 135.5℃,升温至 200℃,环氧树脂完全固化。通过二次升温可知,该固化后的样品玻璃化转变温度为 115.0℃(中点温度)。

 

 差示扫描仪德国耐驰NETZSCH,德国耐驰在华中地区销售代理公司,主营:热重分析仪,在线树脂固化监测系统,逸出气体分析、联用系统,流变仪,建材传热测试系统,热物性测量仪,防火测试系统等德国耐驰全系产品



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